RKFI-100全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀：水質(zhì)揮發(fā)酚高精度智能檢測(cè)解決方案
揮發(fā)酚廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，包括醫(yī)藥、化工、涂料、香料、食品添加劑等，其主要作用包括作為殺菌劑、溶劑、防腐劑、抗氧化劑等。人類長(zhǎng)期飲用被酚污染的水可引起頭暈、頭痛、精神不安、食欲不振、嘔吐腹瀉等癥狀，對(duì)魚類等水生生物也有毒害作用，還會(huì)危害農(nóng)作物，使農(nóng)作物枯死或減產(chǎn)。因此水質(zhì)中揮發(fā)酚的測(cè)試很重要，對(duì)于保障水源環(huán)境和水質(zhì)具有重要意義。
傳統(tǒng)比色法分析速度太慢，手工操作步驟繁多，本文中使用睿科RKFI-100全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀，依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HJ 825-2017 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 流動(dòng)注射-4-氨基安替比林分光光度法》，試劑在封閉的管道中流動(dòng)，不產(chǎn)生揮發(fā)性氣體，可在線蒸餾，避免了大功率電爐和大量冷凝水的使用，具有快速、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。
睿科產(chǎn)品支撐
RKFI-100全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀
試劑與耗材
1.試劑及標(biāo)液
磷酸、鐵氰化鉀、硼酸、氫氧化鈉、4-氨基安替比林、揮發(fā)酚標(biāo)液（200μg/L）
2.耗材
1L與100mL試劑瓶、1L與100mL容量瓶、燒杯
分析步驟
1. 樣品采集與前處理
◆采樣瓶選用棕色玻璃瓶和玻璃塞，采樣時(shí)裝滿容器不留頂空。
◆樣品采集后，用磷酸調(diào)至pH2，并加入適量硫酸銅（每升樣品1g）以抑制微生物活動(dòng)。之后，樣品在4℃條件下冷藏保存，24小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。
2. 樣品測(cè)定
◆將揮發(fā)酚標(biāo)液（200μg/L）、水質(zhì)樣品、空白分別倒入玻璃管中，玻璃管放至樣品盤架上。
◆按照指導(dǎo)書進(jìn)行操作，先用超純水清洗儀器并升溫，然后將超純水換成對(duì)應(yīng)試劑，讓試劑進(jìn)入儀器，持續(xù)30min，讓儀器狀態(tài)穩(wěn)定。
◆儀器穩(wěn)定后，編輯序列，以揮發(fā)酚標(biāo)液（200μg/L）為母液，儀器自動(dòng)稀釋一條標(biāo)曲，標(biāo)曲后面接著編輯，讓水樣和空白一起上機(jī)。點(diǎn)擊“運(yùn)行”讓儀器自動(dòng)取樣測(cè)試，待序列運(yùn)行結(jié)束后再進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
序列運(yùn)行結(jié)束后，點(diǎn)擊“工作曲線”進(jìn)入標(biāo)曲界面，按順序點(diǎn)擊“載入新數(shù)據(jù)”、“重新計(jì)算”、“更新到儀器”，將序列中標(biāo)曲點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算并將標(biāo)曲應(yīng)用到當(dāng)前序列。具體標(biāo)曲信息如下。
表1 揮發(fā)酚校準(zhǔn)曲線上機(jī)測(cè)試結(jié)果
圖2 揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.2質(zhì)控樣測(cè)試
◆兩個(gè)濃度的質(zhì)控樣，每個(gè)測(cè)試6平行。
◆按照證書上的使用方法對(duì)兩個(gè)質(zhì)控樣進(jìn)行稀釋，稀釋后的樣液倒入玻璃管中，儀器調(diào)到正常狀態(tài)進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表3所示。
表3 水質(zhì)揮發(fā)酚質(zhì)控樣準(zhǔn)確度及精密度（n=6）
3.3加標(biāo)樣測(cè)試
◆選取實(shí)際水樣進(jìn)行加標(biāo)，加標(biāo)濃度為20μg/L。
◆水樣平行測(cè)試3個(gè)，加標(biāo)樣也平行測(cè)試3個(gè)，最終加標(biāo)回收率以平均值計(jì)算，測(cè)試結(jié)果如下表4所示。
表4 水質(zhì)揮發(fā)酚加標(biāo)樣測(cè)試（n=3）
注意事項(xiàng)
1.為延長(zhǎng)分離膜的使用壽命，只有在加熱器溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，才能使試劑或無(wú)酚水（或超純水）通過相分離器。分析完畢，用無(wú)酚水沖洗30min后所有管道均泵入空氣（沖洗時(shí)當(dāng)相分離器溫度降至100℃以下時(shí)，就將對(duì)應(yīng)的管路從水中拿出泵入空氣），干燥分離膜0.5h-1h方停止關(guān)機(jī)。
2.鐵氰化鉀溶液的進(jìn)樣管不要觸及瓶底，以免吸取溶液中的雜質(zhì)。
3.如果在分析過程中連續(xù)出現(xiàn)氣泡的毛刺峰，經(jīng)確認(rèn)非流通池中有小氣泡停滯，則需更換脫氣管；如果出現(xiàn)雙峰或肩形峰，相分離器的膜應(yīng)更換。
結(jié)果與討論
測(cè)試結(jié)果顯示，標(biāo)曲線性大于0.999，實(shí)際水樣加標(biāo)回收率在95%以上，質(zhì)控樣測(cè)試結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)，且精密度在2%以內(nèi)。
全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀揮發(fā)酚模塊在樣品檢測(cè)過程中，展現(xiàn)出高效快捷的檢測(cè)速度與精準(zhǔn)可靠的檢測(cè)結(jié)果，其性能表現(xiàn)優(yōu)異，能夠切實(shí)保障樣品檢測(cè)工作的高效開展與結(jié)果質(zhì)量，充分彰顯了該儀器在樣品檢測(cè)領(lǐng)域的顯著優(yōu)勢(shì)與可靠效能。
