科技禁毒丨固相萃取-衍生化-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定尿液中4種阿片類物質(zhì)

公安機(jī)關(guān)用膠體金尿檢法對(duì)海洛因?yàn)E用者的檢測(cè)常常受到阿片類鎮(zhèn)咳藥的干擾，使用傳統(tǒng)液-液提取法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)，操作效率低，靈敏度不高，無(wú)法滿足公安機(jī)關(guān)打擊涉毒案件的需要。為此，湖北省黃石市公安局、黃石市公安司法鑒定中心、黃石市毒品檢驗(yàn)鑒定中心有關(guān)研究人員建立了尿液中嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因和乙酰可待因4種阿片類物質(zhì)的固相萃取和衍生化技術(shù)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）同時(shí)檢測(cè)方法，該研究成果發(fā)表于Chinese Journal of Chromatography。

尿樣用磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)至pH=6后，經(jīng)MCX固相萃取柱凈化，用N-甲基-N-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）對(duì)嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因進(jìn)行衍生化，供GC-MS檢測(cè)。考察了上樣和洗脫流速、淋洗液中甲酸體積分?jǐn)?shù)、洗脫液中氨水體積分?jǐn)?shù)、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液體積和固相萃取柱吹干時(shí)間對(duì)萃取效果的影響。確定上樣和洗脫流速1.0mL/min，淋洗液中甲酸體積分?jǐn)?shù)3%，洗脫液中氨水體積分?jǐn)?shù)5%, 3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液體積1mL，吹干時(shí)間1min為最佳條件。在此條件下，4種阿片類物質(zhì)在0.02～0.8μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r2≥0.998)，檢出限（LOD）為0.0016～0.0039μg/mL，定量限（LOQ）為0.0054～0.0128μg/mL，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)添加水平為0.02、0.1、0.2μg/mL時(shí)，回收率為93.0%～110.3%。

該方法結(jié)合自動(dòng)化技術(shù)，對(duì)固相萃取條件精確控制，操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，適合尿液中嗎啡等4種阿片類物質(zhì)快速測(cè)定，可用于海洛因吸食者的大規(guī)模監(jiān)控，并能準(zhǔn)確排除因服用含阿片類鎮(zhèn)咳藥導(dǎo)致的嗎啡膠體金尿檢假陽(yáng)性。

此次實(shí)驗(yàn)樣品前處理過(guò)程采用睿科全自動(dòng)固相萃取儀、睿科氮吹濃縮儀。

Fotector Plus 高通量全自動(dòng)固相萃取儀

流速精準(zhǔn)

12通閥快速切換溶劑

Auto EVA 80 高通量全自動(dòng)平行濃縮儀

大批量樣品濃縮

獨(dú)創(chuàng)變徑氮吹針，平行性高